多糖涂敷型正相手性柱使用注意事项

  本注意事项适用于如下型号的大赛璐手性色谱柱:

  CHIRALPAK AD-3/AD-H/AD  

  CHIRALCEL OD-3/OD-H/OD  

  CHIRALCEL OB-H/OB

  CHIRALPAK AS-3/AS-H/AS  

  CHIRALCEL  OJ-3/OJ-H/OJ  

  CHIRALCELN OC

  CHIRALPAK AY-3/AY-H  

  CHIRALCEL 0Z-3/OZ-H  

  CHIRALCEL OK

  CHIRALPAK AZ-3/AZ-H (*1)  

  CHIRALCELE OX- 3/OX-H  

  CHIRALCEL OG/OF/OA
  *1 CHIRALPAK的O AZ-3/AZ-H不可接触任何碱性添加剂，在流动相及样品溶解液中,都不可含有碱性添加剂。
  1.本文提到的手性柱均为涂敷型 ,所以很多溶剂(例如乙酸乙酯、二氯甲烷、三lvjia烷、四氢呋喃、甲苯、丙酮、DMF、DMSO和甲基叔丁基醚等等)都会对色谱填料造成不可逆的损伤。凡是说明书中没有提到的溶剂流动相,请不要使用。
  通常情况下,用正己烷，乙醇和异丙醇为流动相;
  特殊情况下，可以用到甲醇和乙腈,但是需要充分过渡仪器和手性柱,同时严格控制流动相的混合比
  例。各手性柱对甲醇乙腈的比例要求不同,请参阅各自的英文版说明书。
  2.正相手性柱不能使用水作为流动相， 也不能用水溶解样品。否则柱子也会受到损伤。
  3.大赛璐手性柱zui 大耐压为30Mpa (300Bar)。为了延长手性柱的使用寿命,建议使用压力如下:
  粒径10um手性柱:建议8Mpa下使用
  粒径5um手性柱:建议在10Mpa下使用
  粒径3um手性柱:建议在15Mpa下使用

  4.  流动相的成分、比例不同,则粘度不同,更换流动相时，需要相应地调整流速,以防止柱压过高。
  在使用前一定要*清洗仪器管路、正确选择流动相。
  1.使用前(在连接该手性柱进行实验前，请按以下步骤操作):
  1.1确认仪器各部件状态:
  校准各泵的流速看是否准确。
  1.2使用溶剂及配制:
  使用的有机溶剂(流动相)均为色谱级。
  配制流动相时,请充分振荡混合均匀,并且超声排除气泡。

  1.3 样品的配制:
  样品一般是溶解于流动相中进样。个别情况下,也可以是正己烷和异丙醇(或乙醇)的等量混合溶剂中。如果使用非流动相溶解样品，需要特别注意会出现样品结晶析出的可能，一般
  表现为柱压升高,峰型不对称等。
  -一般不能使用100%的甲醇或Z腈溶解样品。其它不能用作流动相的溶剂(例如之酸乙酯、
  二氯甲烷、三lvjia烷、四氢呋喃、甲苯、丙酮、DMF、DMSO和甲基叔丁基醚等等)同样不能用于溶解样品。若样品为油状物，请在配样前确认样品里没有残留对柱子有损伤性
  的有机溶剂,例如乙酸z酯、二氯甲烷、三lvjia烷四氢呋喃和甲基叔丁基醚等。
  样品不能溶解在水中。
  1.4溶剂切换:
  请在连接色谱柱前，按下述要点*做好溶剂切换
  根据HPLC系统中不同的当前流动相,采用不同的冲洗方法清洗所有管路:包括所有溶剂入口、泵、进样管路与装置和其他连接管路(用=通代替色谱柱连接流路冲洗色谱系统)
  如果当前流动相是水相流动相(如水乙腈、缓冲液/甲醇),要先用纯水*冲洗(约60mL )
  以除去其中存在的有机溶剂或缓冲液,然后用100%的异丙醇或乙醇*冲洗(约60 mL)以置换掉纯水。接下来,用流动相(通常是正己烷，异丙醇和乙醇;约30mL )冲洗仪器的整个
  管路,以置换掉醇。zui后连接上手性柱。
  如果当前系统是非水流动相(如烷烃类,异丙醇或Z醇)，则可以直接用流动相(通常是正己
  烷,异丙醇和乙醇)，冲洗仪器约30mL,然后可以接上柱子。
  如果当前系统的流动相中含有一些会破坏正相柱的溶剂，如2酸乙酯，二氯甲烷和四氢呋喃
  等等),则需要用100%的异丙醇或2醇(约60mL )冲洗仪器的所有管路,以置换掉对柱子有损伤性的溶剂;然后用实验所需的流动相(通常是正己烷，异丙醇和乙醇;约30mL)过
  渡仪器。zui后连接上手性柱。
  刚接上手性柱时,不要突然升高至zui大流速,建议先小流速冲洗柱子,再逐渐升高到实验所需的
  流速。
  注意:对于管路比较多的HPLC仪器，建议其余未用的流路也必须按照此步骤依次过渡，以
  免误操作时让其他溶剂进入系统,造成严重后果。
  若实验所需的流动相不是正己烷、正庚烷、乙醇和异丙醇,而是其它流动相,请使用前仔细
  查看说明书或与我们确认。不同的流动相，过渡仪器的步骤不同。
  如果在连接手性柱至HPLC仪器之前，不严格按照本说明冲洗置换HPLC仪器系统的溶剂 ，
  色谱柱有可能在*次进样之前就被破坏，-般表现为柱压偏高，柱效严重下降:样品甚至没有
  保留，不能被分离等等。
  2.  使用中:
  推荐使用保护柱。
  3.  使用后:
  实验结束后,根据使用的流动相体系,确认是否需要采用溶剂过渡色谱柱,然后按照说明书的保存方法，将色谱柱密封保存。