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A. 标准品及样品的称量技巧
称量直接影响到实验的zui后结果,所以称取标准品及样品要准确。
首先需要根据称样重量,选择合适量程的天平,且天平每天使用前校正,可以参考《中国药品检验标准操作规范》中对称量的要求。
B. 使用什么样的溶剂溶解样品
溶解样品使用流动相来溶解,这样峰型会相对较好。
当溶解样品的溶剂和流动相溶剂极性相差很大时(例如:溶解样品用100%甲醇,流动相为甲醇水溶液),测定某些样品有可能会发生峰变宽,前沿峰等现象。
C. 样品过滤
样品配置好以后需要过滤才能进样。
防止放置固体杂质堵塞管路以及色谱柱,用一次性注射器吸取样品溶液,选择0.22或0.45µm针式过滤膜(注意区分有机系和水系);
先过滤一定体积的溶液(滤膜可能会吸附样品,所以要让滤膜饱和吸附)后再取续滤液到带塞容器中(如容量瓶)。
0.22或0.45µm针式过滤膜