GC-2014操作说明(TCD)
点击次数:1723 更新时间:2016-07-12
通用注意事项:
A:钢瓶及气源
- 钢瓶及减压阀要经常检漏。
- 在使用空气压缩机时要定期放水,更换干燥剂。
- 钢瓶总压<2.0Mpa时,更换新钢瓶。
B:电源
电压不稳,需配制稳压电源,同时有良好的接地设施。
C:进样口
1.定期更换进样垫。
2.进样口内的玻璃衬管要定期清洗,SPL需注意分流及不分流两种衬管,衬管内应该添加石英棉,并且定期更换。
3.不用的进样口和检测器要用死堵堵好。
D:色谱柱的安装
毛细柱两端切口要平齐,长时间不用或新的毛细柱两头要切掉2cm左右,再分别接进样口、检测器。两边长度参照带有标识的石墨调节器即可。
E:色谱柱的老化
接进样口,不接检测器,用程序升温老化色谱柱,老化的zui高温度要高于平时使用温度20℃以上而低于柱子的zui高使用温度。老化时间不低于1.5小时。载气流速应与测定样品时保持一致。
TCD检测器
A:开机步骤
- 打开气源,载气 如He:0.7Mpa、或H2:0.2~0.3Mpa。
- 注意连接参比气路。两路流量要基本平衡,因为D AFC可以自动控制流量,所以参比流路可以直接连接不需要连接柱子。
- 打开GC,计算机的电源。
- 在计算机桌面上打开Real Time Analysis快捷键,进入时实分析窗口。
- 打开System Configuration 进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配制,在此窗口需设置载气种类,柱参数(柱长、内径、膜厚、zui高使用温度)输入及色谱柱的选择,样品瓶(4ml、1.5ml)、进样针(10ul、50ul、250ul)大小的选择,设定完毕,回到System Configuration窗口,点击SET键确认。如果是毛细柱,可用毛细柱连接器连接在TCD上。
- 仪器参数的设定:先设柱温(可做程序升温),再设进样口温度、柱流量,检测器温度、桥流。
- 用鼠标点File菜单找到Save Method File As输入你想保存的方法文件名(如果硬件配置相同的话,可以直接调用此方法)。
- 如沿用上次关机前的配制,直接在3步的窗口下用鼠标点File菜单找到Open Method File 打开需要的方法文件名。
- 点击Download Parameters ,再点击System On。
- 等仪器稳定后,可以调整粗调旋钮调节零点,再进行Slope Test,出现对话框点OK即可。
- 没配备自动进样器的直接点Single Run Sample Login出现样品注册对话框,样品名、数据文件名、样品重量等输完后,点确定键。再点一下Start键,等数据采集窗口上面出现Ready(Standby)之后,即可进样,再按GC Start键进行数据采集。
- 配备自动进样器的直接点Batch Processing进行批处理编写,批处理必须要输入样品瓶号、样品名称、样品类型、方法文件、数据文件,保存批处理文件。点Start键即可自动运行。
B:关机步骤
- 桥流设为0,点一下System Off,等柱温<50℃,检测器温度<100℃以后,退出Real Time Analysis窗口,关闭计算机。
- 关闭气源,载气(He /H2)。
- 关闭GC电源开关。
C:注意事项
- 载气种类的设定一定要与实际使用的一致,且注意桥流zui大使用值。
- N2做载气的话,会同时出现正负峰的情况,且灵敏度较低。
- 不使用的检测器、进样口在OFF状态。